阿斯巴甜 APM

酶法合成武汉大学化学系陶国良等人给出了下述合成路线：I的制备将0.5mmol苄氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸甲酯盐酸盐和2.5mL水加入25mL的锥形瓶中，用氨水调节Ph值到6，加入7mg嗜热蛋白酶，在40℃下搅拌反应6h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得白色固体(I)0.29g，产率95.6%，熔点116～118℃。元素分析结果：C62.96%，H6.09%。N6.65%。(2)Ⅱ的制备将样品Ⅰ0.5g和20mL3mol/L的盐酸加入25mL的锥形瓶中，在45℃下搅拌反应0.5h。过滤并用蒸馏水洗Chemicalbook涤、干燥得产物Ⅱ0.32g，产率92%，熔点129～131℃。元素分析结果：C61.45%,H5.42%，N6.82%。Ⅲ的制备将0.2g钯碳(10%)催化剂、20mL冰醋酸、5mL水加入100mL三口烧瓶，氢化活化1.5h。加入溶有0.6gⅡ的20mL冰醋酸，在30℃搅拌氢化6h。反应完毕后过滤，催化剂用冰醋酸洗涤3次；将滤液和洗液减压浓缩至干，加入15mL苯，继续减压浓缩至干得白色固体，干燥得产物Ⅲ0.38g，产率为92.3%，熔点245℃。元素分析结果：C55.63%，H6.23%，N8.96%。