阿斯巴甜 阿斯巴坦

日本学者提出一条不加保护的路线：将90g苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于450mL水，用24g碳酸钠中和，再用2个350mL的二氯乙烯萃取得苯丙氨酸甲酯。萃取液中加入9g醋酸和8mL甲醇，再于-20℃下加入15.2g天冬氨酸酐盐酸盐，保温搅拌30min后，依次加入70~80℃的热水350mL和碳酸钠(5.7g)溶液300mL。用150mL二氯乙烯分2次萃取剩余的苯丙氨酸甲酯后，水层用稀盐酸调Ph值至4.8。此水溶液用纸电泳测得含有18.2g(摩尔收率60%)的α-APM和6.1g(摩尔收率20%)的β-APM。此水溶液真空浓缩至100mL，加．36%的盐酸Chemicalbook30mL，置冰箱内过夜。析出α-APM·HCl结晶21.3g(收率58%)，将结晶滤出并溶解于200mL的水中。溶液在搅拌、50℃下，用5%的碳酸钠溶液调Ph值至4.8，然后置冰箱中过夜，析出并过滤得α-APM结晶13.0g(收率43%)。结晶溶于500mL水，在45℃下通过Dowex1×4(醋酸盐形式)柱子(1×20cm)，并用20mL水冲洗，流出液与洗液一起真空浓缩，析出α-APM结晶11.2g。收率37%，熔点235~236℃(分解)，比旋光度αD22+32.0°(C=1，醋酸中)。元素分析结果：C55.30%，H6.19%，N9.36%。